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  1.要领提要

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，盘算出磷的含量。

  2.试剂

        2.1喹钼柠酮溶液

        2.1.1 称取70g钼酸钠消融于150ml水中
；

        2.1.2 称取60g柠檬酸消融于150ml水和85ml硝酸中
；

        2.1.3 搅拌下将溶液2.1.1缓慢加入溶液2.1.2中
；

        2.1.4 向100ml水中加入35mL硝酸和5ml喹啉
；

        2.1.5 冷却后将溶液2.1.4加入溶液2.1.3中，摇匀，安排24小时。用玻砂坩埚过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。

        2.2盐酸：1+1

        2.3浓硝酸

  3.仪器

        3.1 玻璃砂坩埚：孔径为5μm~15μm
；

        3.2 电烘箱：温度能控制在180℃士5℃
；

        3.3 剖析天平：精度0.0001g
；

        3.4 恒温水浴锅

  4.剖析办法

减量法准确称取0.12～0.14g（准确至0.0001g）试样于250mL干燥三角瓶中，加入去离子水80mL，再加1+1盐酸溶液20mL，置于恒温水浴锅中加热至沸，微沸30min。加浓硝酸5mL，80ml喹钼柠酮试剂，继续温顺地加热至微沸1min，取出安排冷水中冷却至室温，冷却历程中转动3～4次。用预先在180℃干燥恒重的玻砂坩埚进抽滤，先将上清液过滤，沉淀用倾斜法洗涤5～6次，每次用20mL水，将沉淀转移到坩埚中，继续用水洗5～6次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中烘45min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。

同时举行空缺试验，空缺试验为除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。

  5.效果盘算

磷的含量以质量分数ω计，数值以%体现，按下列公式盘算：ω=(m1-m0)×M/(m×2213)×100%

式中：

ω——样品中磷的质量分数
；

m1——测定试料所得沉淀的质量，单位为克（g）
；

m0——空缺试验所得沉淀的质量，单位为克（g）
；

M——磷的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97)
；

m——试样的质量，单位为克（g）。

取平行测定效果的算术平均值为测定效果。两次平行测定效果的绝对差值不大于0.2%。